造纸法再造烟叶总氮检测方法优化

总氮是各级烟草质检机构的日常检测项目之一，其含量与卷烟烟气中主要有害成分的释放密切相关。造纸法再造烟叶是以烟梗、烟碎片、烟末为原料，辅以木浆、亚麻浆、碳酸钙，经过萃取分离、浓缩调制、制浆、抄造、涂布等工艺而成的一种卷烟填料。行业标准YC/T161-2002总氮测定方法中的消化操作无法完成消化再造烟叶薄片成品。究其原因，主要是消化时间或温度不够，以及催化剂、消化液添加不足引起的。

本试验对再造烟叶总氮的消化条件进行优化试验研究，旨在筛选出适合再造烟叶总氮测定的最佳消化条件，为再造烟叶总氮的测定提供科学依据。

材料与方法

方法原理。有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下，经强热消化分解，其中的氮转化为氨，在碱性条件下，氨被次氯酸钠氧化为氯化铵，与水杨酸反应生成5-氨基水杨酸，再与亚硝基铁氰化钠生成靛蓝色络合物，最大吸收波长为660nm，通过比色可测定总氮含量。

试剂及样品。基准试剂硫酸铵，硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、氯化钠、次氯酸钠、磷酸氢二钠、氢氧化钠、酒石酸钾钠，所用试剂均为分析纯，所用试样为再造烟叶成品粉样。

仪器设备。AA3连续流动分析仪（德国布朗卢比公司）、电子天平、超纯水发生器、二十孔消化器。

试验方案。样品按照行业标准YC/T31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法制备并测定水分。

准确称取0.2000-0.2500g再造烟叶粉样（过40目筛）于消化管中，加硫酸铜、硫酸钾和浓硫酸，进行消化，消化完成后取下冷却至室温，用去离子水定容到100ml，用AA3连续流动分析仪测定总氮含量。

结果与讨论

消化试剂用量的优化。行业标准YC/T161-2002选用氧化汞作为催化剂，但因氧化汞有毒，故改用能达到测定要求的硫酸铜试剂，称取0.2000-0.2500g再造烟叶粉样（过40目筛）于消化管中，分别加入不同的硫酸铜（催化剂）、硫酸钾（助溶剂）、浓硫酸（氧化剂）进行消化处理，冷却定容上机测试总氮含量。总氮测定结果如图1、图2、图3所示。从而优选出总氮消化试剂的用量分别为硫酸铜0.2g，硫酸钾3g，浓硫酸8ml。

消化温度时间的优化。对消化温度进行筛选，选取五种再造烟叶薄片成品作为试样，设定4组程序升温，第一程序温度均为200℃，30min，第二程序温度分别为A组370℃ 90min，B组400℃ 90min，C组420℃ 90min，D组450℃ 90min，消化完成，呈现状态分别为A组消化不完全，消化液成黑色，管壁附有大量黑色颗粒；B组消化基本完全，仅有少量黑色物质附着管壁；C、D两组均消化完全，但D组消化过程中由于升温过快，发生喷溅现象。上机操作测定总氮值，结果如图4所示。由此可得，C组温度最佳，D组虽然消化完全，但因发生喷溅使得样品有所损耗。

图4 消化温度对总氮测定的影响

对消化时间进行优化，分别设定第二程序消化时间为40min，50min，60min，70min，80min，90min。结果如图5所示。确定最佳消化程序温度为200℃ 30min，420℃ 60min。此程序升温相比YC/T161-2002，应用于再造烟叶，消化效果佳，消化时间更短，对造纸法再造烟叶总氮测定具有可操作性的指导作用。

图5 消化时间对总氮测定的影响

试验结果表明造纸法再造烟叶总氮测定最佳消化条件为200℃，30min，420℃，60min，称样量0.2g，硫酸钾3g，硫酸铜0.2g，浓硫酸8ml。